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8.2.4 筛分在铣削和研磨后进行筛分可以改善样品的均匀性。一些特定的材料,如土壤、矿石、灰分及生物样,可用标准筛舍弃过大的颗粒。然而,要注意筛分有时会改变基体组分,筛除的比例过大或筛去了某一组分,分析物的浓度都会发生变化,基体会失真。在这种情况下不能筛分。8.2.5 混合批量固体原料必须利用辊轧机、振动筛、圆筒形混匀仪等设备混匀,此步骤通常在研磨、筛分后进行。混合两种或两种以上基体相似、特性量值不同的原料,可制备特定特性量值的QCM,或制备一系列相似的可以覆盖一定被测物含量范围的QCM。为得到均匀的混合物,被混合的物料应具有相似的密度和颗粒分布。8.2.6 过滤在装瓶之前,对溶液进行过滤,除去影响样品均匀性的颗粒或纤维状固体。然而,要注意的是有些液体不能过滤,原因在于i)粘稠,ii)活性组分被滤膜吸附有潜在的损失,iii)会引入污染。需要评定滤膜的质量以避免活性组分的损失。通常情况下,在装瓶(或安瓿瓶)前,液体,水和渗滤液用0.45μM滤膜过滤。8.2.7 稳定化有些分析物在溶液中是不稳定的,因此,在制备过程中需要进行稳定化处理。例如,金属在中性或碱性介质中会水解或氧化产生沉淀,一般采取调节溶液的pH值<2来解决此问题。铜的浓度在1mg2L-1可以抑制溶液中藻类生长。不同的样品需要采取不同的措施,如需要加入抗氧剂、防腐剂或稳定剂等等。8.2.8 灭菌灭菌可用于处理土壤、污水、污泥和生物样品中可能含有的持久性病源体,使其达到稳定。样品中可能含有孢子,在储存过程中会发霉,因此会引起整批样品或个别单元的组分发生变化。在分成最终单元和包装前,这类有机体需要灭掉。在对任何待定QCM灭菌前,重要的问题是要考虑灭菌处理对样品的影响,尤其是那些升温会降解的样品。热压灭菌是一种廉价而方便的消毒方法,可用于耐高温的样品(例如沉积物中的金属样品)处理。热压灭菌可以针对整批样品在最终均匀化和分装前进行,也可针对最终样品。然而,重要的是要确保样品中心达到121°C。最终包装单元(如:安瓿瓶,瓶或袋)可采用放射处理。常温伽马辐照处理是一种便捷的灭菌方法,它引起基体组分的改变比热压灭菌要小。应小心确定放射剂量,以便有效地消除病原体,又对样品无不利影响。但多数实验室不具备伽马辐照的条件,需要专业的分包方。8.3 分装和包装8.3.1 概述整批样品制备完成后,需要分装和包装。为了确保预期使用的充分均匀和稳定,如下章节叙述了分装过程和容器选择方面的某些关键点,仅供参考。8.3.2 容器的选择要控制QCM的生产成本,应认真考虑选择适当的独立单元容器。如果容器使用不当,样品会很快降,可能需要花费大量人力物力重新制备。容器的类型选择取决于样品的稳定性和需要保存的时间。有些特殊的样品采用双层(如塑料袋包瓶)包装可以防止降解和污染。以下事例说明必须认真考虑容器及其密封。——如果容器密封不严,有机样品既会损失也会吸潮。带螺旋冒和内塞的玻璃容器拧紧盖帽即可密封。密封罐、铝箔袋或隔衬卷曲顶瓶密封效果更好。——氧敏感样品应在充气(氮气或氩气)保护下制备和分装。——含低浓度金属(如mg/kg)的水样不宜用玻璃瓶包装,因为玻璃表面会吸附金属。此时,应该使用带螺旋盖高密度聚乙烯(HDPE)瓶,但水会沿瓶壁挥发损失也是潜在的问题。这一问题可以通过储存在冰箱(而不是在室温下)里来解决,或使用氟处理聚乙烯瓶。——QCM从容器中浸出杂质而受污染的可能性也应考虑。例如罐头食品QCM的铁含量会增加,因为铁会从罐头壁渗入食物基体。瓶(玻璃或HDPE)装酸性水溶液都会有浸出的问题。一般来说,应该在使用前进行适当的容器浸出试验来评估风险。——对相对稳定的基体,例如土壤和其它干的环境基体或生物基体,旋盖玻璃瓶即能满足要求。棕色玻璃瓶可以防止由于光照而导致的变质。——含有容易挥发组分QCM,例如,含有机溶剂,包装后需要对玻璃瓶进行“顶帽卷边密封”或用火焰密封安瓿瓶包装。应该使用棕色瓶以免受光的影响。一开始就应对特定的QCM进行试验,包括空白研究,来甄别最合适的容器。如样品需要反复开启使用,那么重复开启和密封的影响也应该进行评估。如样品(单元)为一次性使用,应该考虑加装密封防启标识。8.3.3 分装步骤整批样品混匀后,分装过程之关键是要保持样品的均匀性。即分装过程中,或完成全部样品分装的时间内,不应再引入不均匀性。分装引起样品不均匀的情况应该注意。如下列举的是几种真实的分装产生不均匀的情况。含不同挥发性液体混合物基体(如水中乙醇),在过长的分装过程中,某种组分选择性挥发,会引起从最初单元到最后单元的特性值上升或下降。通过防止样品挥发和在尽可能短的时间内完成分装,可以减小这种影响,这取决于准确度要求。
固态颗粒物基体,如土壤、沉积物、工业产品等,在分装过程中应确保颗粒不会分层。当从一大堆中抽取样品时,要特别小心,应确保没有垂直分离。筛分自由流动的粉末样品能使每一单元包装的颗粒组分相近。操作得当时,筛分能减小分层,并使单元间的变差减小。使用成品筛分设备分装这类样品不会引入不均匀性。ISO 14488:2007中有更详细的颗粒样品分装和抽样叙述。含有高脂肪食品基体(如鲭鱼酱),脂肪会慢慢分层/析出。如果产生这种现象应该在不断搅拌下分装和/或在基体中加入添加剂减慢分层/析出。一般原则是,分装样品工作应该尽快完成,尽可能减小基体变得不均匀的可能性。分装过程中采取适当的步骤,以保持样品的均匀性。可能需要舍弃前面和/或后面部分样品,尤其是容易发生偏析的复杂基体样品。对于用于痕量分析的QCM,分装要特别注意,不能(如从空气、设备、实验室容器等中)引进杂质,杂质的引入会改变已确定的特性值。
9.2 分析方法均匀性评价应该选择重复性很好的经确认的方法。选择的单元数量应该能代表整批的总量并受制于单元总量。推荐用于每批次多个单元的均匀性检验的抽样原则[16]是:对于包含“n”个独立单元的样品,均匀性检验抽取的样品数量为33 n。例如,600到1000个单元抽取27到30个单元重复分析。这是很费时和费力的工作。减小QCM均匀性评价抽样数量的影响研究【2】表明,在某些情况下抽样量为10个单元重复分析就足够了。因此,制备QCM要降低成本可以减少均匀性检验的抽样量,尽管如此,具体情况还得具体分析。GB/T15000.3提到了一个实际情况:在某些情况下,检测所有特性的均匀性从技术或经济不可行的。如果只选择几个特性进行均匀性评价,这些特性必须对其它特性具有代表性(例如,基于建立的物理和化学关系)。合适的均匀性评价方法如下所示:——从最终包装单元中随机抽取g份样品,g≥10。——采取适于测试样品降低样本间差异的技术将每个样品制备2份。——将2g个测试样品随机排序,每个样品得到一个测试结果,在重复性条件下完成所有样品的测试。——计算算数平均值x,单元内标准偏差WS和单元间标准偏差SS,见9.3。执行测量时应保证能识别批量样品中任何趋势的测量漂移。这可以通过随机顺序或倒序测量重复样品实现。9.3 均匀性数据的统计处理可以用GB/T15000.3[2]的原理对均匀性进行统计评估。